微源检测技术分享：对某民间中药药方主成分分析测试

师兄爱烧饭

项目简介：
中药是我国指导临床应用的传统药物，所含成分复杂多样，往往是通过多组分、多靶点之间形成共同作用，如果只关注其中单一组分就很容易顾此失彼。随着现代检测分析技术的发展，使得中药有效成分的分析变得更加便捷，为中医焕发生机提供了科学的现代化支持。如何在实际应用中如何利用高效可靠的检测技术，检测除中药中的主要有效成分？
技术分享：
这里以实验室对送样样品某民间中药药方进行气相色谱-质谱法提取检测样品挥发性成分进行主成分分析的方法为例。实验样品制备：压碎并提取30克待测样品，并将结果分成三个相等的部分（每个10克），然后分别用乙醇（81.5℃），甲醇（64.7℃）和异丙醇（71℃）浸入热水中4小时。将所得液体通过0.22 μm超滤膜后，使用旋转蒸发器将滤液浓缩至5 ml，并通过0.22 μm滤膜过滤到样品进样瓶中，利用GC-MS进行分析。



加热程序加热RTX-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱。柱温以10°C/min的速度升至210°C，然后以1°C/min的速度升至220°C，然后在10°C/min下升至280°C，将温度保持稳定1分钟。总测定时间为20 min，分流比为20：1，入口温度为280°C，柱前压力为50 kPa，进样体积为1 μL，载气为高纯氮气（99.999%），流速为1.1 ml/min。
质谱条件设置电子电离源，离子源温度200℃，电子能量为70 eV，连接器温度为250°C，溶剂延迟3.5分钟，扫描范围：50–600 AMU，和 1200 V 的电子倍增器电压。
检测结果：


中药成分测试结果示例图


中药成分测试结果示例图
实验流程


微源检测流程
检测分析：
色谱是一种常见的一种分析手段，虽然能够很好的将中药成分混合物中的各组分分开，但是却并不能显示各个组分的结构，实验室针对这种情况，对于挥发性较强的样品采用气相色谱-质谱仪联用技术；对于热不稳定或者极难挥发的物质可以采用液相色谱-质谱仪联用技术；不同色谱技术的联用弥补了单独色谱技术的缺陷，还获得了更好的选择性以及更高的灵敏度，是一种准确有效的中药主成分分析测试方法。



还可以利用多级质谱分析，获得成分的多级碎片信息，通过不同结构的裂解规律和特征碎片离子进一步推断成分的结构，通过现有的标准品确证鉴定结果也可以保证有效成分的确认。实验室可利用酸碱滴定法、比色法、薄层荧光、可见-紫外分光光度法、荧光光度法、高效液相色谱法、质谱联用等方法对送样样品提出成分鉴别，杂质分析，含量测定等检测方法，确定成分的检出限、定量限、精密度、误差、特征图谱、指纹图谱等信息，帮助企业科研机构完成中药药理研究及中药制剂、中药材的质量控制。
通过与中药及天然产物的全覆盖标准图谱库进行比对，实现对中药材、生物样品中的中药物质成分的全面系统鉴定，以进行中药药效物质、中药血清、质量工艺等相关研究。杭州微源检测实验室拥有生物医药化工研究领域从业多年的技术人员十余人，配备了先进精准的实验设备仪器，如红外光谱、气相色谱联用质谱、渗透凝胶色谱、衍射光谱、热重分析，示差量热仪、核磁共振仪、二次离子质谱等对样品进行综合分析，致力于为各生物医药创新企业、医药生产企业及研究机构的研发提供准确、高效客观的检测技术支持。
注：文中部分图文来源网络，侵删。

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